卸甲巾检测报告

卸甲巾检测报告也就是平时所说的质量检测报告,卸甲巾质量检测标准是按照国标QBT/4364执行,卫生标准是按照化妆品卫生标准GB7916执行.

一卸甲巾检测报告范围

   卸甲巾中有毒物质限量如下

汞 1（mg/kg）

铅 40（mg/kg）

砷 10（mg/kg）

甲醇 2000（mg/kg）

 

汞的检测方法

1 范围

本规范规定了用冷原子吸收法、氢化物原子荧光光度法测定化妆品中总汞的方法。

本规范适用于化妆品中总汞的测定。

第一法 冷原子吸收法

2 方法提要

汞蒸气对波长 253.7nm 的紫外光具特征吸收。在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓

度成正比。样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为原子态汞，再以载气带入测汞仪测

定吸收值，与标准系列比较定量。本方法对汞的检出限和定量下限分别为0.01μg 和0.04μg，

若取1g 样品测定，检出浓度为0.01μg/g，最低定量浓度为0.04μg/g。

3 试剂

3.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL），优级纯。

3.2 硫酸（ρ20＝1.84g/mL），优级纯。

3.3 盐酸（ρ20＝1.19g/mL），优级纯。

3.4 过氧化氢[ω（H2O2）＝30％]。

3.5 五氧化二钒。

3.6 硫酸[?（H2SO4）＝10％]：取硫酸（3.2）10mL，缓慢加入到90mL 水中，混匀。

3.7 盐酸羟胺溶液（120g/L）：取盐酸羟胺12.0g 和氯化钠12.0g 溶于100mL 水中。

3.8 氯化亚锡溶液（200g/L）：称取氯化亚锡20g 置于250mL 烧杯中，加入盐酸（3.3）20mL，

必要时可略加热促溶，全部溶解后，加水稀释至100mL。

3.9 重铬酸钾溶液（100g/L）：称取重铬酸钾10g，溶于100mL 水中。

3.10 重铬酸钾－硝酸溶液：取重铬酸钾溶液（3.9）5mL，加入硝酸（3.1）50mL，用水稀

释至1L。

3.11 辛醇。

3.12 汞标准溶液

3.12.1 汞标准溶液[ρ（Hg）=100mg/L]：称取氯化汞（HgCl2）0.1354g 置于100mL 烧杯中，

加入重铬酸钾－硝酸溶液（3.10）溶解。移入1000mL 容量瓶，用重铬酸钾－硝酸溶液（3.10）

稀释至刻度。

3.12.2 汞标准溶液[ρ（Hg）=10mg/L]：取汞标准溶液（3.12.1）10.0mL 置于100mL 容量瓶

中，用重铬酸钾－硝酸溶液（3.10）稀释至刻度。可保存一个月。

3.12.3 汞标准溶液[ρ（Hg）=1mg/L]：取汞标准溶液（3.12.2）10.0mL 置于100mL 容量瓶

中，用重铬酸钾－硝酸溶液（3.10）稀释至刻度。临用前配制。

3.12.4 汞标准溶液[ρ（Hg）=0.1mg/L]：取汞标准溶液（3.12.3）10.0mL 置于100mL 容量

瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（3.10）稀释至刻度。

4 仪器

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4.1 具塞比色管，50mL、10mL。

4.2 锥形瓶，100mL。

4.3 玻璃回流装置（磨口球形冷凝管），250mL。

4.4 溶样杯。

4.5 水浴锅（或敞开式电加热恒温炉）。

4.6 冷原子吸收测汞仪。

4.7 汞蒸气发生瓶。

4.8 压力自控微波消解系统。

4.9 高压密闭消解罐。

4.10 聚四氟乙烯溶样杯。

5 分析步骤

5.1 样品预处理（可任选一种）

5.1.1 湿式回流消解法

准确称取混匀试样约1.00g，置于250mL 圆底烧瓶中。随同试样做试剂空白。样品如含

有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。

加入硝酸（3.1）30mL 注1、水5mL、硫酸（3.2）5mL 及数粒玻璃珠。置于电炉上，接

上球形冷凝管，通冷凝水循环。加热回流消解2h。消解液一般呈微黄色或黄色。从冷凝管

上口注入水10mL，继续加热10mim，放置冷却。用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除去

固形物。对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液冷冻使油脂蜡质凝固。用蒸馏水洗滤纸

数次，合并洗涤液于滤液中。加入盐酸羟胺溶液（3.7）1.0mL，用水定容至50mL，备用。

5.1.2 湿式催化消解法

准确称取混匀试样约1.00g，置于100mL 锥形瓶中。随同试样做试剂空白。样品如含有

乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。

加入五氧化二钒（3.5）50mg、硝酸（3.1）7mL，置沙浴或电热板上用微火加热至微沸。

取下放冷，加硫酸（3.2）5.0mL，于锥形瓶口放一小玻璃漏斗，在135℃～140℃下继续消

解并于必要时补加少量硝酸（3.1），消解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色。冷却后，加少量

水继续加热煮沸约2min 以驱赶二氧化氮。加入盐酸羟胺溶液（3.7）1.0mL，用水定容至50mL，

备用。

5.1.3 浸提法（只适用于不含蜡质的化妆品）

准确称取混匀试样约1.00g，置于50mL 具塞比色管中。随同试样做试剂空白。样品如

含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。

加入硝酸（3.1）5.0mL、过氧化氢（3.4）2mL，混匀。如样品产生大量泡沫，可滴加数

滴辛醇（3.11）。于沸水浴中加热2h，取出，加入盐酸羟胺溶液（3.7）1.0mL，放置15min～

20min，加入硫酸（3.6），用水定容至25mL 备用。

5.1.4 微波消解法注2

准确称取混匀试样约0.5g～1g 于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内。含乙醇等挥发性原料

的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，先放入温度可调的

100oC 恒温电加热器或水浴上挥发（不得蒸干）。油脂类和膏粉类等干性物质，如唇膏、睫

毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加0.5mL～1.0mL

水，润湿摇匀。

根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸（3.1）2.0mL～3.0mL，

静置过夜。然后再加入过氧化氢（3.4）1.0mL～2.0mL，将溶样杯晃动几次，使样品充分浸

没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100oC 加热20min 取下，冷却。如溶液的体

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积__________不到3mL 则补充水。同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。

把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖（注意：不

要拧得过紧）。

表1 为一般化妆品消解时压力——时间的程序。如果化妆品是油脂类、中草药类、洗涤

类，可适当提高防爆系统灵敏度，以增加安全性。

根据样品消解难易程度可在5min～20min 内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的

含样品的溶样杯放入沸水浴或温度可调的100oC 电加热器中数分钟，驱除样品中多余的氮氧

化物，以免干扰测定。

表1 消解时压力——时间程序

压力档 压力（Mpa） 保压累加时间（min）

1 0.5 1.5

2 1.0 3.0

3 1.5 5.0

将样品移至10mL 具塞比色管中，用水洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，加入盐酸羟胺溶

液（3.7）0.5mL，用水定容至10mL，备用。

5.2 校准曲线的制备

5.2.1 移取汞标准溶液（3.12.4）0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00mL，置于100mL

锥形瓶或汞蒸气发生瓶中，用硫酸（3.6）定容至一定体积。

5.2.2 按仪器说明书调整好测汞仪。将标准系列加至汞蒸气发生瓶中，加入氯化亚锡溶液

（3.8）2mL 迅速塞紧瓶塞。开启仪器气阀。待指示达最高读数时，记录读数。绘制校准曲

线或计算回归方程。

5.3 测定

吸取定量的空白和样品溶液于汞蒸气发生瓶中，加入硫酸（3.6）至一定体积。按5.2.2

进行测定。

6 计算

（m1－m0）×V

ω（Hg）=

m×V1

式中：ω（Hg）——样品中汞的质量分数，μg/g；

m1——测试溶液中汞的质量，μg；

m0——空白溶液中汞的质量，μg；

V——样品消化液的总体积，mL；

V1 ——分取样品消化液体积，mL；

m——样品取样量，g。

注1 样品中含有碳酸盐类的粉剂，在加酸时应缓慢加入，以防止二氧化碳气体产生过于猛烈。

注2 注意事项：

1. 注意微波运行正常：如果压力设定为1 档，从微波加热开始到表中1 档设定压力的时间超过1min，

应立即切断微波，检查溶样罐是否有泄漏或者消解样体积不够。

2. 防止消解罐损坏：消解罐局部表面曾被污染后，或消解罐内尚残余微量水分，在微波作用下，将使

消解罐局部发热；或压力不足造成过长加热时间，这些均可使消解罐局部温度超过其耐温的极限而软化甚

至融化。此时，罐内外的压力差就使罐的局部变形（如鼓包）或炸裂。在加压过程中，显示屏数字不但不

上升，反而不动或下降，也应立即关掉微波，防止烧坏溶样罐。检查溶样杯密封是否完好；溶样罐中是否

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忘了垫块；溶样罐盖内的弹性体是否已失效。

3. 微波加热结束后，不要急于打开炉门，应先关掉微波开关再空转2min，目的是排除炉内的氮氧化物，

并使罐内压力下降，待2min 结束后可开启炉门，取出溶样罐，置于通风橱中冷却，待冷却到反光板恢复原

形，此时罐内基本没有压力，才可取出溶样杯。

 

 

砷的检测方法

本规范规定了用氢化物原子荧光光度法、分光光度法和氢化物原子吸收法测定化妆品中

总砷的方法。

本规范适用于化妆品中总砷的测定。

第一法 氢化物原子荧光光度法

2 方法提要

在酸性条件下，五价砷被硫脲－抗坏血酸还原为三价砷，然后与由硼氢化钠与酸作用

产生的大量新生态氢反应，生成气态的砷化氢，被载气输入石英管炉中，受热后分解为原子

态砷，在砷空心阴极灯发射光谱激发下，产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与

砷含量成正比，与标准系列比较定量。本方法检出限为4.0μg/L，定量下限为13.3μg/L，若

取1g 样品，本方法检出浓度为0.01μg/g，最低定量浓度为0.04μg/g。

3 试剂

3.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL），优级纯。

3.2 硫酸（ρ20＝1.84g/mL），优级纯。

3.3 氧化镁。

3.4 六水硝酸镁溶液（500g/L）：称取六水硝酸镁500g，加水溶解稀释至1L。

3.5 盐酸（1+1）：取优级纯盐酸（ρ20＝1.19g/mL）100mL，加水100mL，混匀。

3.6 过氧化氢[ω（H2O2）=30%]。

3.7 硫脲一抗坏血酸混合溶液：称取硫脲[（NH2）2CS] 12.5g，加水约80mL，加热溶解，待

冷却后加入抗坏血酸12.5g，稀释到100mL，储存于棕色瓶中，可保存一个月。

3.8 氢氧化钠溶液（1g/L）：称取氢氧化钠lg 溶于水中，稀释至1L。

3.9 硼氢化钠溶液（7g/L）：称取硼氢化钠7g 溶于1L 氢氧化钠溶液（3.8）中。

3.10 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取氢氧化钠100g 溶于水中，稀释至1L。

3.11 硫酸（1+9）：取硫酸（3.2）10mL，缓慢加入90mL 水中。

3.12 酚酞指示剂（1g/L 乙醇溶液）：称取酚酞0.1g 溶于50mL95％乙醇中加水至100mL。

3.13 砷标准储备溶液[ρ（As）=1g/L]：称取经150℃干燥2h 的三氧化二砷（As2O3）0.6600g，

溶于10mL 氢氧化钠溶液（3.8）中，滴加2 滴酚酞指示剂（3.12），用硫酸（3.11）中和至

中性，加入硫酸（3.11）10mL，转移至500mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀。

3.14 砷标准溶液[ρ（As）=10mg/L]：移取砷标准储备溶液（3.13）1.00mL 置于100mL 容

量瓶中，加水至刻度，混匀。

3.15 砷标准工作溶液[ρ（As）=1mg/L]：临用时移取砷标准溶液（3.14）10.0mL 于100mL

容量瓶中，加水至刻度，混匀。

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4 仪器

4.1 原子荧光光度计。

4.2 电热板。

4.3 箱形电炉。

4.4 锥形瓶，150mL。

4.5 具塞比色管，10mL、25mL。

4.6 压力自控微波消解系统。

4.7 高压密闭消解罐。

4.8 聚四氟乙烯溶样杯。

4.9 水浴锅（或敞开式电加热恒温炉）。

4.10 坩埚，50mL。

5 分析步骤

5.1 样品预处理

5.1.1 HNO3－H2SO4 湿式消解法

准确称取混匀试样约1.00g，置于150mL 锥形瓶中。同时作试剂空白。样品如含乙醇等

溶剂，称取样品后应预先将溶剂挥发（不得干涸）。加数粒玻璃珠，加入硝酸（3.1）10mL～

20mL，放置片刻后，缓缓加热，反应开始后移去热源，稍冷后加入硫酸（3.2）2mL。继续

加热消解，若消解过程中溶液出现棕色，可加少许硝酸（3.1）消解，如此反复直至溶液澄

清或微黄。放置冷却后加水20mL 继续加热煮沸至产生白烟，将消解液定量转移至25mL 具

塞比色管中，加水定容至刻度，备用。

5.1.2 干灰化法

准确称取混匀试样约1.00g，置于50mL 坩埚中，同时作试剂空白。加入氧化镁（3.3）

1g，六水硝酸镁溶液（3.4）2mL，充分搅拌均匀，在水浴上蒸干水分后微火炭化至不冒烟，

移入箱形电炉，在550℃下灰化4h～6h，取出，向灰分中加少许水使润湿，然后用盐酸（1+1）

（3.5）20mL 分数次溶解灰分，加水定容至25mL，备用。

5.1.3 微波消解法

准确称取混匀试样约0.5g～1g，置于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内。含乙醇等挥发性原

料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，则先放入温度可调

的100oC 恒温电加热器或水浴上挥发（不得蒸干），油脂类和膏粉类等干性物质，如唇膏、

睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加水0.5mL～1.0mL，

润湿摇匀。

根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸（3.1）2.0mL～3.0mL，

静止过夜，充分作用。然后再加入过氧化氢（3.6）1.0mL～2.0mL，将溶样杯晃动几次，使

样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100oC 加热20min 取下，冷却。

如溶液的体积不到3mL 则补充水。同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。

把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖（注意：不

要拧得过紧）。

表1 为一般化妆品消解时压力——时间的程序。如果化妆品是油脂类、中草药类、洗涤

类，可适当提高防爆系统灵敏度，以增加安全性。

根据样品消解难易程度可在5min～20min 内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的

含样品的溶样杯放入沸水浴或温度可调的100oC 电加热器中数分钟，驱除样品中多余的氮氧

化物，以免干扰测定。

 

 

将样品移至10mL 具塞比色管中，用水洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，用水定容至10mL，

备用。

5.2 仪器条件

开启仪器，按仪器说明书调整好仪器工作条件。

5.2.1 参考条件1：

灯电流：45mA；光电倍增管负高压：340V；原子化器高度：8.5mm；载气流量：500mL

Ar/min；屏蔽气流量：1000mL Ar/min；测量方式：校准曲线法；读数时间：12s；硼氢化钾

加液时间：8s；进样体积：2mL。

5.2.2 参考条件2（附流动注射）：

灯电流：45mA；光电倍增管负高压：340V；原子化器高度：8.5mm；氩气气压：0.03Mpa；

载气流量：300mL Ar/min；屏蔽气流量：600mL Ar/min；测量方式：校准曲线法；读数时间：

12s；硼氢化钾加液时间：10s；进样体积：1mL。

5.3 校准曲线的制备

吸取砷标准工作溶液（3.15）0、0.10、0.30、0.50、1.00、1.50、2.00mL 于25mL 具塞

比色管中，加水至5mL，加入盐酸（1+1